TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。
- S2 H) F- o: E# Q* S3 ~这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。) B9 j: i- k. k U
总之一句话,卖的比较贵,供不应求。
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2 D/ a; W9 s' j0 ~* i# s3 ]但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。5 x" v* V, [$ V; K
做成茂钠。6 x& j( a" p1 i3 H& n* L. w& C, L
然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。
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可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?
! h# U6 h- z! l( T& G$ i. |不过没多久,他就知道为毛没人做了。8 J8 R, t4 C: W# \' ~7 t
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我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。% g" k i1 O1 S) f" [; {) T
前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。
" @6 h6 S! B! l8 _啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~
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扯远了,书归正传。
& V# c: c) h2 Y: e/ G0 k之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:# q: K2 e! U. a& t" b+ a
1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。# L: O# l# D" _8 p: s
2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。. y% S0 v& X8 P
: |( b' X& T2 M' U' O结果还怕什么来什么。( F, D. r2 M9 f: v
+ Q$ W0 N: @5 ]/ Y环戊二烯也买不着。
! [& W# ?$ Q% v9 w0 a读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。
! t M$ w% ^6 ^2 r! ^. Q9 z2 h这里你们真的错怪宝宝了。$ d$ ~* i5 c1 ~9 V$ |
叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。
% D+ A, ~$ h0 L所以才配成戊烷溶液卖溶液。
8 A- e6 O6 B" f; o% u$ Q环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。
9 v5 h5 Q* A: }- ?( J你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。
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咦?是不是有点眼熟?5 k$ z4 U; @7 ]/ o; h
三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。) j3 a' y" g- h$ u+ w+ X5 W
又扯远了。
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# u1 z! ]! k# c, y8 H三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。 m) B0 X5 [2 N5 o+ n% k
蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。
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- i1 d; _* H( W2 F" Z6 C4 \* E& n那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。0 x4 J0 D' c* K$ R/ r2 `, M" i
我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。2 F6 R1 V; w+ L+ R0 P& U. b
这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?
4 _! H- g5 Q: c. I5 U% k首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。
3 n( ~- l8 T" Q c/ J1 O1 U6 l其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。# D) K# J! B2 \3 [+ C2 Y
所以我和课题负责人才都没有特别重视。) z8 a, e6 `& e P$ {. K
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当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。7 p8 C% G6 I3 q8 `
李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。
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因为金属钠反应本身就很危险。# R' j# A1 ]& q1 y$ e
所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。1 }/ T5 t# a" [+ Y0 I0 m i
这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。0 b3 q+ d$ O& ?; C3 p
但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。5 `' }4 \% Q j/ N
- ]) W. W1 i% o在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。1 d6 R+ i$ M$ I9 i
用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!
. x( ~% {" O: N: J( L因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。
9 N: `1 B8 Y/ p T而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。
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5 [5 Q$ g- k# {7 m: V" d l1 G我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!9 G# B3 I6 h. _& I
半死不活的在那里烧。
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5 `4 @1 R: d8 D好了言归正传。% T1 J( ?- n# D$ l0 C' `% S% W
有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。
# I6 S$ a z: P* g x不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!! S) V3 R; @$ c: k4 j9 C
体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。
( F- K0 ^, X( q8 q" G( r* S跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。
3 X7 Z8 G; z3 p5 o; I让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。
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化学的迷人之处就在于此~~~) H/ P1 ~- {9 O" @ e
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但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。
% D i. h% T' p) L# o6 J) P* k$ Y但是那天,液面是平的。
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我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。
* y3 b2 B. ?! A/ x出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。
. l, d# s T5 w# ]) I# \搅拌没有停。
8 t$ m+ F" Z# i: {; P6 l% e但是作用不明显。
8 [4 `$ I' X+ }7 {. Z# @: N8 @温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。2 \4 m9 ^& _- @$ k! r- |
这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。8 {) b5 y6 N6 f( \& [
喷料就随它去喷吧。! v! O3 [0 T7 L. I% N
" @% X! t% }3 ?8 {: E% _但是已经来不及了。
+ n7 e/ `" j# [; P我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。( A. p2 H6 d' a5 m+ m, Z2 t; ~3 N
红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。/ M7 h5 H K( @! @. X9 v
几乎是瞬间,火就着起来了。' ?) Q% y# _3 k* z [' {5 }5 g
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差点烧到我的手。
7 P2 Z0 e" X! o. ` E然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。5 C5 @1 k) Q; U; e, X: z
有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。' U) q2 u# ?5 l' k
瓶子里你肯定没辙。. t) Q) _, J. g
7 `8 V! U2 I" Q3 r7 M这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。
2 l- Z$ d/ V' w+ b' j5 Q% b9 i如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。" I9 u/ H+ n; ?" j& x9 l5 t4 V7 v
化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。
% ?* r% M& c" n很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!
7 t8 g+ V& X6 W0 `9 l; H6 K这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!
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但事实证明,麻痹我的确想多了~!- l/ \2 p$ D5 e, M0 j7 y: _% _' Y" I
二氧化碳灭火器没个鸟用啊!
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$ c) ?0 w5 F9 |, v8 E一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!
2 a8 c P; m4 `) X; @; \这时候我真急了。
1 k: t0 ^" @; B4 [拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。# |) R4 e7 n/ a* k" H- B+ r9 P3 D7 K
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所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。; [+ @. i1 A. ^& P0 f5 [) R" U
在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。5 `+ R, D; T2 k0 T
碎玻璃蹦出老远。0 {" {( W! r5 U) D+ |5 }
如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。4 I- G+ }6 C' z
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爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。
4 M x* |7 ], N8 K; w* B' s. x' m周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。5 w; y. N5 Q3 V! l6 s
有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。
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/ H7 u4 \) j j- w干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。+ o# I9 ^6 O& H/ Z0 Q# c+ k
然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。
% e* R' L0 |- M9 E这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。3 A5 I. D* m' [( f2 ~
( |7 P! v9 f& U% |$ W3 `3 j' W2 X6 E但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。2 F8 b0 Q/ S4 ?! T
事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。2 y: d/ `+ a: m! r, A" @5 l
而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。8 e f5 y) j8 P" [* k6 M6 ?
但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。; l, ]8 J+ `# P% W' ^1 i
都可以说没有错误的行为。9 ?5 g# y" C8 p9 u1 V
做到了将损失降到最小。5 |; g4 u" j9 [ L
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这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。
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x1 I6 e9 g/ E1 S从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。8 V* G9 ]. B& `6 I- |$ f
损失比较小。 a3 O! E+ ]2 T V$ d8 |
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所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。
" _* B3 \. Y, W O8 t因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。# Z* x) G) s* f. R) P) q# V( l
懂行的都很明白。
7 z) L$ T! a% U: J5 ]1 R
: z, v, e$ ^( l% h9 @) O但我还是毅然决然的辞职了。4 V( Z' L( I' [5 j* C; h7 }, {
而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。- \+ ^: e% l; D; a; C# W
尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。
4 M+ W9 e) ^2 Z: w# K大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。! i8 g6 N: D. R( B8 c$ i- [6 {& ], `
小公司小作坊,实在不是就业的首选。
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张弛有度,大事中间穿插小事。
. m9 O4 A( M) @) p8 d9 W. K5 w接下来就是几件小事。1 P9 e" g6 U @9 r8 \- L/ s
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土鳖抗铁牛。
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