TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。" [) J* g9 X1 j
这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。8 b( Q6 y+ Z! @+ P2 j5 L( J
总之一句话,卖的比较贵,供不应求。
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9 H! C6 t4 r ^% p但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。
/ i; t0 j* ]8 ~: h做成茂钠。- l0 N; |8 W. p; H" E) g! \: A9 N
然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。
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* n, [4 T9 h7 f可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?& C2 a, m0 g$ [
不过没多久,他就知道为毛没人做了。0 Y! N3 m4 ?; O. R9 g2 j1 O! w
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我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。1 _" _, f0 i0 h
前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。5 y j7 } u/ I6 r# L
啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~9 x% w5 r* ]/ ^* O3 Q0 \4 }- h
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扯远了,书归正传。
7 D5 @. n$ X) U7 y3 V9 q) V之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:5 a3 K2 `6 ?; b6 K) T& A; d/ S8 y1 p
1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。7 p" i- z5 i1 I: H1 V
2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。$ ^* N; n$ e0 Y/ K
0 q: q7 N: |, E结果还怕什么来什么。+ ~+ @4 i1 J4 p' p6 Z
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环戊二烯也买不着。
0 N" _% @# B$ }! n读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。& A/ Q) E/ R" K; N2 c
这里你们真的错怪宝宝了。
4 {) M1 T8 R, O1 }: M叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。
7 h' Q5 ]. ~! o! l# O+ D所以才配成戊烷溶液卖溶液。
- a9 o0 ?: J; J7 d! H* H环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。
6 y) Q+ G: t% P) A! l0 i你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。
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咦?是不是有点眼熟?
/ |% U7 d0 L; Q三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。) N2 B0 E3 I) Z
又扯远了。0 ?5 }2 C. l! m2 W9 l
& T$ A, h& B. p# B$ R三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。2 K( U( Q0 V1 Y8 L
蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。
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那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。" J1 J; U k3 R& u5 Z4 ^2 k
我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。
# h v1 U3 h3 ^( {1 f2 B V这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?# ], i" |* W8 B
首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。$ q, t# |7 O) c# t; m
其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。
5 C% y3 J& S% s6 [4 O6 H" ]所以我和课题负责人才都没有特别重视。- ^" Q& p- _2 Y- j2 m
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当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。
2 G4 T7 j( a9 S李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。: f2 |! l& L$ o8 |3 l
7 j6 m! u! j( }. R因为金属钠反应本身就很危险。
9 ?/ o" x! E% n: b* |/ [3 P9 B所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。2 y% \- |9 a/ z) y
这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。% P( ]; b4 } Y, W8 |) K2 o$ u
但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。
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+ ?% x; M. |, V! X. R% k在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。
& c( B( d9 D' Q* p# o. }" U: ~用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!
) Y: I* y8 L* F* P: R0 g) A. F因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。6 F+ O5 V- u" X, F
而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。
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- d/ w( `# o+ _4 @我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!
& V5 @# S' I9 [, s9 K" ?7 X半死不活的在那里烧。
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$ q, U8 I( ~- O S% I# H5 S好了言归正传。
3 J2 d3 F' z' s9 R0 I. `有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。 C1 l6 `/ r, D
不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!
: s5 g- K f8 Z6 z: Q体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。 W0 K4 ?& M# Q/ `
跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。5 G6 ?$ }: V; H. P# k6 a9 B
让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。: L- L( T6 `, C- q( `
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化学的迷人之处就在于此~~~
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但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。
0 s! @5 z6 J1 C但是那天,液面是平的。% a; v6 H6 J8 P( t$ P7 |1 g
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我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。( b$ R b/ I. f6 _, C J
出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。
! P1 X$ r/ G! u搅拌没有停。
8 `# P% f9 n% p# t7 B但是作用不明显。7 ^8 S7 E2 b2 S
温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。 ^/ V/ f6 j. ]0 R, T% ?) o# v
这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。- u9 F: k( j' ?" @" p7 ?' v
喷料就随它去喷吧。* P. f0 I9 f" w/ D
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但是已经来不及了。' {+ x0 L4 I% }$ Y. g4 ~
我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。% {; B. f6 u% D" p4 i
红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。! V) V0 H6 k! [0 ^- f+ p
几乎是瞬间,火就着起来了。
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差点烧到我的手。
: |3 b% F9 k( f然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。2 s# l) x5 A: G% G% K4 y5 e& d
有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。
8 l, R! A- T/ ~瓶子里你肯定没辙。
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/ V- n8 F* [+ i2 l: y" U$ I这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。
7 ?7 u7 _0 t, b/ {4 T6 e如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。
" y( ~- r" A! m7 D& Y& ]化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。3 j6 h" y- ^$ {8 @+ j
很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!
/ K7 O; K7 X2 d) I# e, u! R& F这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!+ A, K" ~# B' c
, G7 D( V- Q0 R7 D, V4 m; Q但事实证明,麻痹我的确想多了~!- M* o q& O) J- l! z
二氧化碳灭火器没个鸟用啊!3 S' q/ E& q$ T. v
5 s. w: e: e9 E" I9 M+ M u一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!1 P' ?" |5 m9 d! X0 I
这时候我真急了。% z, b& P h, h; X5 F' q0 s
拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。# P9 l9 ?8 c6 W) N# b
9 v) Y6 N' e @3 x# t3 @$ r. f所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。
. q# f; j) |6 u在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。
1 m5 Z4 x3 X# K' J2 a& ?碎玻璃蹦出老远。
) l4 w, G4 I+ Q( a- g如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。
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爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。
& Z! P* Y6 U* g+ ^周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。1 b6 b3 Q' ]1 {, V, p! p+ F
有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。+ P! ]% O1 N( ]# H- z7 K2 O j" y8 B
$ h S. u+ T3 f: z2 g3 O# c6 ]干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。
* E: s( v2 A W& E1 w# O/ c8 v然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。- I2 p* X0 N2 [
这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。& y, \8 {9 f; |* _+ ~( {7 d( ~
- @+ j1 ]6 ~( }: o2 E% k' R但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。
6 s. |+ j; F# S2 r7 L事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。
" m, C* n/ H/ j4 p* F而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。
: _: \! n3 [: b3 o( z但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。: }* ^: p6 w. Q4 u! x N/ t1 p+ m
都可以说没有错误的行为。9 Z( L1 {- K$ A+ d6 v, O/ t
做到了将损失降到最小。$ d& F+ S) U% l( A' h5 A. X
0 a# `+ \( V( Z6 L0 J6 g这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。
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6 {8 _/ W) S5 p6 d4 } a从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。
, g# w' T9 W2 S, X$ y5 U. O. o P损失比较小。
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所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。
/ r) N! D1 |5 y9 Z& O+ @因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。" L0 q c# t: Y, C3 `
懂行的都很明白。
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但我还是毅然决然的辞职了。
! o8 |3 j' E! t0 U. s而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。
& R0 y# R0 |* }尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。3 i7 C& f: Z5 A6 {- O% I
大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。
- S0 G- w) V$ r; {! M4 B8 W+ P, f6 @小公司小作坊,实在不是就业的首选。9 Z6 K$ {3 B. c6 U3 r
! o- c+ A, j% V5 e' `张弛有度,大事中间穿插小事。
! y$ a8 o4 _! F6 o接下来就是几件小事。
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土鳖抗铁牛。7 q$ l, ~# _ l2 O+ r+ l# ? s7 D
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