TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。
. [/ B5 |% b' ~3 {: L/ u这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。4 S& G) g6 i9 r' z% F
总之一句话,卖的比较贵,供不应求。
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但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。' E( I6 w( s& z
做成茂钠。+ |4 _7 v$ ^7 T( \7 m
然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。
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* V7 |7 U2 o" R' [- j2 e可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?, J8 n* |# G4 x( x
不过没多久,他就知道为毛没人做了。
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5 {9 |, n+ g2 j; x4 Y6 o1 i8 L1 O, @& x我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。- h6 L7 ]$ Y( l2 X4 U& V7 v
前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。
3 w% ]( M2 N# W" J3 d* X. y0 B6 Q啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~. f0 ^, k3 z% ], R
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扯远了,书归正传。( |8 L% K* ~4 t- p( [
之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:' n: t" ^7 ^. ~- [9 O* s8 U
1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。# n# I* R8 O C) ^
2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。9 s) F$ x& c7 i
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结果还怕什么来什么。. H9 D4 F @+ V& ~
# B' l; @( T) b* w环戊二烯也买不着。
# j$ T! v/ C+ L1 s2 [, |+ e读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。
+ h( N: x w! w. c* }- f* [" u这里你们真的错怪宝宝了。
6 X: x$ U! _2 H; ~) |- m ~+ Y& e5 Z叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。* x* M8 k' b* _5 b9 n
所以才配成戊烷溶液卖溶液。
! ]* h4 c; s2 \+ h环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。3 d4 E; [+ N- y, [
你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。) O; |( y v8 k7 e) _
" k/ @; o5 k4 q8 S" c咦?是不是有点眼熟?4 n! h% l. [/ m' O/ S
三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。
8 u- V1 h9 D% ?1 K0 B又扯远了。
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s$ {* _/ I7 S' i9 o- `* F三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。
0 ?9 Q- i/ i2 Z蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。
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; K% M3 V& s$ Y% t8 a7 \% c" y那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。, f; u; X+ _6 W
我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。
9 S" _; @) y8 j' T7 `3 e8 `* k这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?9 q. F+ s* U3 H% X0 |
首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。
1 o- q4 h+ [6 P9 Q+ d其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。$ N- f% M' P, G0 l, p
所以我和课题负责人才都没有特别重视。6 c T$ {9 j0 I. m6 ^
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当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。
6 @$ l: ~+ P4 S( _( q0 s李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。7 l. R! q7 V2 f
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因为金属钠反应本身就很危险。& ^# ^! F! U4 v- H) g! O# u( [+ @
所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。* m0 n% @/ D. m: W4 v# i' k" A
这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。" L3 q0 u) ^9 U' `) j: T
但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。; Y1 ^4 ^; g7 W! k \
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在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。+ J+ G, H: h2 ]$ B) _
用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!/ v; V S) }2 `9 h ^: P( H0 S
因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。0 }0 ?$ j6 Q- q. [! n& Z
而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。3 x2 k' k% z$ o$ ~3 b
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我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!& s7 n4 Z3 h/ I6 U* h
半死不活的在那里烧。
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好了言归正传。) U; a! R( J: @( c* `1 k+ N
有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。. C' L+ X1 M9 B- } Z' }' |: m
不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!
$ n9 P" |) a( G1 p体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。
6 j- Q; i. k4 d0 l" {" S; e跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。
, U% H* q4 {8 k- l, b让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。 o9 Q$ _4 `# e- M* G, D0 r8 r4 O
7 m! x2 B) Z3 y: O9 o化学的迷人之处就在于此~~~
+ r) ^$ \+ j$ T1 k8 K; d
' {" F7 u) }1 U但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。1 [1 {9 X R6 j, A6 O/ k
但是那天,液面是平的。! W* F9 y' j4 K, z& B
/ A* W+ j6 U+ B/ O. E我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。) E# l/ F9 K5 g* Q. H
出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。
6 z2 G/ U; g; C" v搅拌没有停。
5 k+ h+ C- _% M* x# {但是作用不明显。2 `9 a: |" p! R9 [: [8 g9 H* L
温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。
, d! @7 `7 ~6 G! j6 K* t这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。
6 Z. M5 w* ` {喷料就随它去喷吧。
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但是已经来不及了。) j: Z: L" U" |: W0 G( ~
我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。
/ x/ }; p# u& n5 o' H红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。7 e' P2 O$ Z1 A% c
几乎是瞬间,火就着起来了。 L/ |# V' ?6 v/ H
8 u0 {9 G9 h @, x1 M9 t7 S差点烧到我的手。
U' |( p- w4 X* X/ C. b- l$ M5 B3 ]然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。
3 i; R" E+ C4 x7 z有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。- a. I; t5 {1 G; }
瓶子里你肯定没辙。
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- t! A# M& [+ _# h2 N1 ^这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。
1 S% U0 \0 [- {1 ^3 e$ }如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。
- x* _# f O! }$ O: ~. u0 N化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。- c* l4 n- L& r9 A0 @- \4 H+ V
很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!) H1 U$ N8 l5 C/ q
这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!
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但事实证明,麻痹我的确想多了~!
& J0 _9 S- @/ p4 s二氧化碳灭火器没个鸟用啊!; N( @1 G& l' D8 z
/ C O J& y6 ?" A! W一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!
9 S# g# g l: n& n这时候我真急了。0 {# X- \4 f, l7 B
拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。$ A5 H3 o9 J! [ {$ `$ |
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所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。- ^9 F2 y' }8 F x+ i
在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。
+ d1 q6 @, n# s8 E# Y碎玻璃蹦出老远。
) u0 A5 V5 j6 M r+ z9 b* c如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。
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爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。
; O% i; P; i& A0 I# o周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。
6 e8 J3 d( \9 o有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。
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. ^4 |$ t( c2 | F. q干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。
. O% w1 h7 f) [6 d然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。) ^/ ?% \& Z' P: P* r) O
这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。
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) U: F8 N; i w% m7 j但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。! |! u& _0 B3 Y9 b, v) Y
事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。
8 \ u: o- E6 @, A而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。
. P/ i! c3 {6 f* R+ H8 `但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。# x9 R7 T- s" l+ R+ ^3 A' @
都可以说没有错误的行为。
`% U$ s* X" y, e- U做到了将损失降到最小。1 H1 f1 D9 {5 C! [8 e5 p, ?/ @' o
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这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。
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* g% b! Q, }' m9 D从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。
& [4 P( d$ {: z/ k; }损失比较小。+ }4 O, s; M8 y& ]7 f+ v& t1 V) Q
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所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。
$ Z8 Y' Y" Q" x2 z1 {; ~! X" i因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。& y' g8 Q# r" C0 k4 {
懂行的都很明白。
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; u5 I) g% P4 v/ }! X但我还是毅然决然的辞职了。" t1 V8 w, K& q
而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。
+ {* [% d" j6 `! o. X1 ^尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。$ p$ g4 |! z% C9 q* n
大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。
. q' E8 ?8 i0 z# [+ v/ c9 ~小公司小作坊,实在不是就业的首选。+ d$ Z1 ~4 T1 K' V: M
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张弛有度,大事中间穿插小事。
; m- @- p% ]6 M* J+ }( w4 S, E' \接下来就是几件小事。
: s8 n4 U9 l5 a k$ a1 o& B* l/ G/ G' w% M9 }
土鳖抗铁牛。 v- d4 ^! L! d" a
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