TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。
& F' h( Z; T- b9 V1 x这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。
8 S; D2 `( ?& V; U6 r总之一句话,卖的比较贵,供不应求。
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0 ]& i. n- X/ e* t但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。8 _2 l B& F6 _4 b, d% q `/ d
做成茂钠。4 z2 z+ J5 J0 e0 G& j3 p6 }) |
然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。% A# r- P3 g9 }6 A
% O4 F7 @. i2 T6 F( g- [可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?
( K# F! y' l' }3 V3 m: G不过没多久,他就知道为毛没人做了。
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k- O6 R9 L0 O我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。) B! m$ ]; L8 Y% T6 k6 e- I/ V
前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。0 F& I* v5 g+ V
啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~) _0 E0 c+ j# h$ g; D: V" [
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扯远了,书归正传。
. O: b" e# i! M, {& Z# {7 e之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:
* _+ s7 T3 L2 u6 M. b1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。
9 k: W3 ]' `+ p2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。
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* a' K: ~/ A% r结果还怕什么来什么。
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环戊二烯也买不着。
) V4 L4 J( v& L0 _5 e读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。
# a+ A8 t* V$ ?' A这里你们真的错怪宝宝了。) E7 ^, g( x, g g: F: G5 U" y G/ L
叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。/ {9 J$ i$ U! z
所以才配成戊烷溶液卖溶液。: E; o1 d, f& i. z# G# W
环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。. B5 h% f. c9 w2 Q1 x/ O
你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。
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" o3 ^5 G& k7 J0 I5 ^0 x咦?是不是有点眼熟?9 { G$ a+ ?3 F6 W
三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。
$ N9 B9 \. [7 {* \5 k4 f又扯远了。
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1 c8 {0 M9 S5 ]( I' \0 E% U三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。" I( g" G4 ~0 t, u
蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。
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$ g: y: A% z$ U d2 Z2 E& O那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。5 I2 N+ L! @! e+ m( y
我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。
, y. A% f2 R( n: z5 H这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?/ T5 z* q; q& t6 S% B% D0 a
首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。
6 M/ {1 b; s! ^0 c/ r其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。
& M6 J2 Z' G0 Q# D6 X' n所以我和课题负责人才都没有特别重视。
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当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。. Q% r" f- d( |! ]2 v6 j; f
李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。
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因为金属钠反应本身就很危险。( g2 I M7 k4 E
所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。0 U5 G8 {7 H% y. C2 B. h' [
这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。
7 P( V. [% J7 |3 M! t! E. m但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。
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在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。
0 M% o; U8 E; w: s8 d; A用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!5 p* E. H0 q3 J! k
因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。3 h, g* u/ ~4 A+ H9 z4 Y: R
而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。9 O' Y5 [' M# Z P; s! a
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我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!! @. ]5 ~# P/ M, ^% V
半死不活的在那里烧。: M; F; L) I: a A5 p) o
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好了言归正传。
8 A6 S+ O% O8 P) p有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。& |! |' e6 Y Q7 ~! u
不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!
% _# M9 b9 m2 P% s; j1 ~* P! C体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。
& q6 o# k0 B* \: X# m" d* p跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。
" |+ H/ C9 Y- k/ I让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。
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0 ?5 F, ?) ?( w) M+ F化学的迷人之处就在于此~~~: ?0 n2 T1 q; |6 X+ P/ ]
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但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。
: o7 Y6 M8 R* @$ y但是那天,液面是平的。4 W# ^4 e- {2 \# a$ B" X; R. |
! e% U {" L& D6 O8 t! w3 I我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。/ u4 J8 {8 D0 j8 q' N
出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。
8 s9 Q( u3 A( F9 t搅拌没有停。9 J! L3 T$ d% L) x0 t. ?/ m
但是作用不明显。
; `1 R# j4 X2 }$ }4 a温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。
" A/ d" [! v7 ]& h ]# g这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。- A0 _' X6 G9 z9 S* p* D1 `; B& s
喷料就随它去喷吧。 i2 B$ s" P+ @% h
1 Q. A) ?/ |' |但是已经来不及了。. \9 N+ O) ^! {: C- n
我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。2 g* W( X% s/ d
红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。! o% `" ?* N& x7 P
几乎是瞬间,火就着起来了。3 Y. w+ C2 E+ f* i/ }
' D2 Z: E0 o5 `, [; Q }' v差点烧到我的手。# e0 u- [0 |& C+ O4 f* `+ I3 d# {
然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。
! k) B- L- @ [4 G; @& v( ]$ ^; I# u有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。) [! v. S B- |2 V3 a
瓶子里你肯定没辙。
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这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。. V o! s, W2 [0 J( o; |
如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。
4 X4 j1 s- u+ Y: g) G" I8 m3 Z8 I4 R化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。" n+ t- O+ G/ {0 U* O4 ?4 s
很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!5 f1 R$ J: t1 X$ k( t# t
这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!1 @7 ]% M1 @$ n) l# O
& N6 i* `( H" Z2 g" N( ?. P2 Q但事实证明,麻痹我的确想多了~!
1 |5 q8 w: e2 f3 |, B7 l二氧化碳灭火器没个鸟用啊!- }- ^$ L `& C8 D; I( ~# m
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一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!
* K. p$ d# U2 z8 k这时候我真急了。& I* c* f+ R' O* `& e
拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。
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, E3 [! X/ @2 h. X( {, x所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。
2 L4 f. q* K8 u6 S. w0 V在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。# [6 H* {. u9 {; N9 x3 M8 X
碎玻璃蹦出老远。
7 @3 r* N! h9 [2 ^# ]* N/ x如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。3 z: N5 T1 q/ Q1 U) ?0 |5 o( ~
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爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。
3 f0 l# v( y- q) {% l0 ]周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。
. l% } ?+ u$ i$ q) m0 @2 q# b有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。( p. z/ h0 Y4 b/ }2 L
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干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。7 t8 [* h/ g$ w, d+ O+ C
然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。
. h& P8 v* F" a4 j$ R这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。3 o6 P3 G" Z: ~' W7 q( |7 p
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但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。
2 O4 G( f0 x: H; b- p6 n* g- F* H事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。
; q3 D# j: C9 l% F8 z. s4 B! o而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。9 D& @* k# ]: O) ]( _. Y
但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。
! ~/ h6 |; l9 V) w) k都可以说没有错误的行为。0 F8 Z& f) M/ W- @' T9 O5 U
做到了将损失降到最小。
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: c5 a- K' M# ~6 q) f- A7 ]这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。( \6 O! X8 M# ]9 }1 ]: K/ u
* _- @' N' \5 ~+ a- \从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。
* N @6 E% y$ W: K损失比较小。0 a3 v7 F( P7 C
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所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。
+ n. B+ S' ]+ ^因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。$ v2 E2 }# F- z& a' D6 L
懂行的都很明白。
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但我还是毅然决然的辞职了。: j. ]) x( T# L8 ~8 y
而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。! O3 L( ^+ a6 f# k
尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。
3 ^& F O; { c, x/ V大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。
2 _3 ^. Z0 {+ U& J6 G小公司小作坊,实在不是就业的首选。$ h2 _, `6 d) [% i6 @9 A( L. B
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张弛有度,大事中间穿插小事。$ L \, I6 ~, K# G1 X2 g
接下来就是几件小事。, r; \& Z/ j4 @/ \
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土鳖抗铁牛。+ k! ^( s4 [: P2 K/ C+ e* {
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