TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。
9 N6 [- K/ V7 M. ~2 I& X! ~这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。* A8 V5 e0 Y! U; A; i& W
总之一句话,卖的比较贵,供不应求。/ A" }. L/ `/ N3 }; Z' r
- F& }4 _; ?0 ~$ L& ]2 [但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。
* y8 M+ e1 k6 ~4 s( e& [6 j2 Y6 z做成茂钠。3 \ U/ \; d4 u$ q7 f
然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。
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9 t4 Q3 z2 E( e6 T6 P; {可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?
" v, E: S( B! N不过没多久,他就知道为毛没人做了。 j, |6 u# n9 j9 y
# b o, r# ^7 ?; j# e我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。# ^; c- D5 l9 u) M, _/ b2 l
前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。
# K9 l9 [8 u9 H+ q啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~
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0 l7 k$ J8 y! V% C6 ]扯远了,书归正传。& S$ B; g$ x; {" v
之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:* H% u1 O; z0 I" F6 }) v
1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。: f: R+ |- K* P5 L$ ^1 e
2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。
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结果还怕什么来什么。( c9 U( E/ s& [, M8 S) v
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环戊二烯也买不着。2 i9 r, _8 ~( H$ }. t$ g/ V. U3 t5 d
读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。
0 }" D- K- r) w3 ~ U) U这里你们真的错怪宝宝了。
! F* O" L/ h7 u% L! }叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。
0 z, U6 O0 `: ?1 _, f所以才配成戊烷溶液卖溶液。 p: l$ j5 r! z$ H' f
环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。
0 O, c# ~: k! c1 n0 f5 R' A( f你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。% H/ [# E! q$ B
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咦?是不是有点眼熟?6 |- R1 d$ Y0 s
三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。
1 ^! M% @& Y& C. O又扯远了。
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三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。
$ E5 ?2 q D# J# v# i/ t蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。0 C2 Z! M# ], |4 B+ s0 S) i+ ~
, w8 \4 J( Q/ Q" E: E那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。
7 ^/ W6 I2 i' [+ ^* s我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。
9 s. M, r* g( R+ v这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?
5 J% n& K, h/ R首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。
8 n* w; r' g4 {, S0 u6 F; e d其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。! ]/ e8 B9 Q3 y) l) i o b$ O
所以我和课题负责人才都没有特别重视。
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当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。
* t, ^' o. Z3 m7 ^/ i# z李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。4 n. s6 s6 }+ y- U
y! f' B5 y; }) J, b" j. P因为金属钠反应本身就很危险。$ E3 `/ J& i( g% K
所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。% d) m1 O9 i* V# S1 @8 v
这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。
Z3 N/ l) Q0 F( x& V3 B) h0 [但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。
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在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。$ m- B- R! k0 R I4 t! {$ R2 n
用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!) ]- d, |* Q. n, i6 D; a* L
因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。
; H& u, q/ V3 H" c4 x) Z而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。
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我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!: J6 j2 |( B- b
半死不活的在那里烧。
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% k3 c, A* S" D( A6 d好了言归正传。
7 }; ~- m, R. D) V7 ` o# L有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。
( ?- l# ~1 ~# K y( [7 D不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!2 i- j" B2 y( W' m* j2 t
体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。, U1 j; g- G+ m. P* P& A' k
跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。
2 p, |6 S1 x' k: e, _. j/ c9 ~8 d' c让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。" |. p4 ?+ s. K+ b9 D6 K, ]- U
1 f& w @7 t! m化学的迷人之处就在于此~~~
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但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。1 e: z. x* s; i( ?' X; g0 m
但是那天,液面是平的。
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* B3 u- t y+ Q' H, T我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。
# o5 l. P& I3 k8 K# `, N9 @' S出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。
+ u- t, j7 P5 |: U& \, j1 ]搅拌没有停。4 Y9 Q/ ]- v/ l. X3 M" h
但是作用不明显。
& _( u+ P* C+ @0 n7 B% y- q温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。! C9 m( m; u6 E
这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。6 t( v5 u: B+ n6 Q) d$ _, ^
喷料就随它去喷吧。
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5 |& n" D: M1 W但是已经来不及了。
. ^# Y0 v6 n% T, I6 d我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。0 {; g( \8 J+ e3 Y) T/ o% ~
红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。
/ L7 O& g( Y A, r3 z几乎是瞬间,火就着起来了。
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差点烧到我的手。1 E( m# R% d8 I& n2 \
然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。. z5 |$ z/ w L h
有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。! ~5 L& @! y* q" J( }7 @1 E
瓶子里你肯定没辙。
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这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。. b4 r3 F2 h% L% o# X+ n( X
如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。( t4 I* Q& D4 y% {7 d: U
化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。& M, s1 M+ ^2 v! I
很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!
8 R, t7 x: b/ B; b% Q- V2 x这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!
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6 F; a5 r& U$ t- ]+ T但事实证明,麻痹我的确想多了~!5 |! m" }( P- S( I
二氧化碳灭火器没个鸟用啊!
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8 q2 ^! v3 q4 f% B7 I一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!
: E0 o X* i Q# O, n这时候我真急了。
w" d) f/ q. C' M- J拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。; \9 {5 x8 O! r5 G
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所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。
8 I" y5 ?# g2 g$ z) I4 }4 ]: U在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。# X$ v( g% b+ |
碎玻璃蹦出老远。
" k8 r* k5 a3 }* X如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。! d/ f+ l. J9 C& K3 Z# @8 y
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爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。
# x3 _8 ^7 G$ D2 n5 B7 B! h6 I/ w$ T周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。
6 o, i- [9 ]+ K: s( b) w有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。
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干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。; P8 e7 C* y1 T; N8 {7 w, V6 U
然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。) d3 P- r! [; d0 \/ a& R. Y2 I
这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。
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但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。& z7 t5 M( s# a# X% t3 P
事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。& K4 b$ k% c9 M, z; K
而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。
6 ^& u$ @" g8 R& g* r& O+ o但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。( u! E7 n4 ]" C
都可以说没有错误的行为。; A/ \4 g0 n- M$ \) x
做到了将损失降到最小。4 |) L% q" r9 V. A1 J
) E8 K; F+ N- D+ X9 V; R这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。: h0 Q) @8 H- B' l( J5 \9 l. Z
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从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。
~$ c( y) [3 d- \# k+ X损失比较小。
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所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。
; P6 F; b5 _( O8 K* R因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。' H. ]; q6 v n3 Q$ ?! q M
懂行的都很明白。! F( U; E" U( l) k. q
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但我还是毅然决然的辞职了。* k% I2 ^5 T3 u4 k
而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。# f0 ~$ T4 B# `4 l. }6 i: T! X
尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。
0 m; a& V- k; G" f大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。
6 i! F; `: s3 T0 ~% z小公司小作坊,实在不是就业的首选。
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' C, Y( a- V6 a4 [张弛有度,大事中间穿插小事。
# u, F( o) `$ b6 O+ v8 P4 v接下来就是几件小事。 p2 P5 z6 ]4 |0 d& P
- P: H+ @9 b6 z土鳖抗铁牛。
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