TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。" Z" P( ~$ `; c( W
这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。
, W/ l, n4 a7 O+ r& e' G. |总之一句话,卖的比较贵,供不应求。
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但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。+ G4 ^7 D1 @. s4 X" B1 O7 b
做成茂钠。/ V3 G, ^0 r. C) C. e3 E
然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。
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- j, \, c+ u& R, b% h3 @可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?# n) z4 {: n6 h& S5 |
不过没多久,他就知道为毛没人做了。
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我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。
7 t/ V! R/ K8 L" S前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。
) M; Q" W* U+ }9 J8 W* Q/ s啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~& F% w2 k5 }4 I. T& d
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扯远了,书归正传。& W9 l3 Z( p/ y
之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:9 d/ _9 l9 ]" J( J: i( {
1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。! M8 b6 Z3 {2 r) q* k
2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。$ A' {- `7 n2 Q4 i
7 k1 p3 n/ P8 D8 l3 `) ?0 |* [$ g结果还怕什么来什么。
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环戊二烯也买不着。
' `" b& E6 p! P( k' |读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。
3 a% \0 E0 @7 u这里你们真的错怪宝宝了。2 \) @, p7 ~% G
叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。$ i. N, B0 X, B) X' p8 L4 G- \( {- q
所以才配成戊烷溶液卖溶液。$ [2 T$ o/ ]% i# ` Q G% y: y
环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。
/ f4 w d# A: k9 {你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。 P- g' z3 l9 `- @: W* n7 `
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咦?是不是有点眼熟?/ X+ p- c4 z: h
三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。
" Y4 t' l0 I1 s3 o7 p4 t4 `又扯远了。
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8 d( e8 \! \3 }4 m8 j" S1 s三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。! i9 k1 ~9 Q9 H# Q) \
蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。 {% D1 v' G+ |" K* }
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那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。
- W' I* w* ^$ B我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。5 b: J( j/ n2 ?7 n, l# v5 ?
这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?
! d4 P+ {% Q6 }4 f首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。2 B* _4 e. [5 V; G6 N" Q1 N t
其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。2 ^1 m' t2 s2 {, X/ h
所以我和课题负责人才都没有特别重视。2 n" |3 x! {3 {; n
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当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。- E& v: V/ k; M
李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。% {% f& o# y2 c" T# j
( X2 X* p# ~( M5 S. B" t) ^: U. C( t因为金属钠反应本身就很危险。
2 S0 j& v0 O* i( G所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。
0 }; C6 x' i5 ~这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。
" c/ |3 }! Q! E4 ?- W7 b但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。
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在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。7 g( Q8 r- i }* L( X
用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!$ W- E4 h& X2 \0 F( G* m
因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。
, H6 T; p; R* c8 x# L5 v, h% Y8 i而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。
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! C7 Y1 J* _3 ]9 e我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!$ a {/ E* R, e/ c4 a) U
半死不活的在那里烧。& s% q6 w- K2 p& N6 E. c, J
8 l& r! I7 p+ z6 Q2 u好了言归正传。, r/ O' m. z5 v) k
有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。
5 E+ l% t, \' ~不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!7 G( y& m% { Y4 k
体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。 z# s4 Y4 [9 t5 I% r+ {" ^- j, ?
跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。
8 P1 l( g5 f3 [让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。$ e7 v. n/ C1 \, R- }. }5 `
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化学的迷人之处就在于此~~~3 y2 `+ d' o1 h+ F
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但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。* \" @. z: ^- k
但是那天,液面是平的。3 \ ^; Y I/ l Y5 A
0 a- k( K* Y# P/ B我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。
( q/ D, R( ]# F( q6 F3 a7 R* N出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。% u% H( L( F( [/ t6 r( h, _9 O
搅拌没有停。
: P; L* M i, D$ `3 y4 y9 x; s5 V7 R但是作用不明显。+ Q" c/ s. i* p$ ~+ v
温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。 W6 r% W8 m. z: c9 D2 T$ x
这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。
3 E) r; M$ _' u0 N2 W. E7 F. m喷料就随它去喷吧。- V# w; Y; b! ^
" f1 L* u4 I( F3 m8 i但是已经来不及了。
# I1 n0 P5 x. S Q( @我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。% _( b. N9 [/ d4 V7 H
红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。
* }$ V% c$ Q5 W7 J几乎是瞬间,火就着起来了。
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差点烧到我的手。& v$ I+ A" U& O) [* u: W
然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。
* i; p: \4 C& r) V& N有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。
2 N! j* {9 k8 y瓶子里你肯定没辙。, C5 m; ]/ d/ d/ S
~) w: L9 [ G0 ?! u6 A# [- N* \8 g这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。
" P) i7 u4 A( b8 W3 T9 i如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。
: U8 d$ U4 A1 C9 u+ q化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。
+ _4 \3 {% i& Q ]很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!
2 N1 N6 F* W' m* ?& p这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!4 z! n$ @$ o" n4 i y% l' `
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但事实证明,麻痹我的确想多了~!0 ]3 O, x1 z5 h6 z9 M( c
二氧化碳灭火器没个鸟用啊!) u; R2 S& S- [: j" \: s
; {6 M# w' R: d( `3 o一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!
% w9 X: q; O8 u, v这时候我真急了。
% b) t. C! ]. q" g9 C2 ^2 Z: i" {$ p拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。& v" }7 {' @1 ]* [& `, ~$ `' D/ o
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所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。
2 H% j) b( m; z6 z$ d8 [' p在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。$ y0 x* Z0 L5 }4 K" c! x
碎玻璃蹦出老远。
- n- `, S% q1 ]; S/ O, T) a8 j如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。% m. U+ T+ e9 ?5 ~& K
4 @+ T2 S( x* C! b爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。* n: P7 P; A3 v" [& f& _
周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。
, B, j6 l' }! F# n+ E0 ?4 \有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。
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+ H# \+ j1 D1 _/ I干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。
7 {! I( _3 m3 c. ]8 ^然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。
2 [8 \; i5 `% ~/ z, k这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。
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' s- P& J M$ x+ }* t' W但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。& b C; z$ ~: Y* d% O
事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。" G0 b' u4 S9 J, e R4 [
而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。
9 J3 m0 ?- B; X但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。& K# @# T Z, I3 d4 ?% H
都可以说没有错误的行为。" |) K2 ]1 `4 @2 q- a& q2 O
做到了将损失降到最小。. ]5 p, X$ V9 G. o
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这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。
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a3 w f& T) A& E% s1 X! r, m从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。& j y/ p5 Y5 ]- ~2 x
损失比较小。
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所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。9 T1 Z/ k; X/ J3 g
因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。
4 Y( S1 q9 V9 C; l8 j懂行的都很明白。
) N0 B t" h& ?7 f3 F! r
0 B2 E* O$ F0 w: |但我还是毅然决然的辞职了。: v" Z0 u* K- t- b) l& J
而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。
. w, P/ h. V) I- D6 Y尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。
& }, K) S) W H5 |2 G$ t) U+ Q( Z大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。2 g5 \ D; {2 c: q" I9 ]0 c _, t. `
小公司小作坊,实在不是就业的首选。9 Z5 j6 K$ ~6 k, e
: p, [+ ~# U9 ?- P/ m张弛有度,大事中间穿插小事。0 @( W- P7 X, p; X
接下来就是几件小事。# c( B% f% l/ |" |$ r1 K; d9 a, T
) q- |: T) u7 Y" c3 Q, N) U土鳖抗铁牛。
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