TA的每日心情 | 无聊 2016-1-14 10:34 |
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签到天数: 2 天 [LV.1]炼气
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话说当年我刚刚开始做化学,随便找了一个小公司,那个公司打算做一个项目,产品叫二氯二茂锆。
$ M. ~3 K8 ?, m" s! W( l( _' k% u6 p这玩意是重要的烯烃聚合催化剂,是Kaminsky型催化剂体系的主催化剂;用作制备二茂锆化物的原料;用于合成许多早期过渡金属络合物和有机金属化合物。
/ c2 ?( B |! W1 u4 r! [5 Q总之一句话,卖的比较贵,供不应求。
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- L; _! ~$ ^" b8 x v; T但是这玩意合成却很简单,首先用甲苯做溶剂打钠砂(就是把金属钠的小块在甲苯溶剂保护下加热到熔点,搅拌状态下,金属钠变成液态金属小球,然后缓慢降温,打碎的金属钠再次凝固为固体的小细颗粒,跟砂子一样的状态),然后将用THF稀释的环戊二烯单体在冰水浴降温作用下滴加下去。
7 m% t! w, g7 l做成茂钠。% A- F, G' Q# N" ^3 B: }
然后将茂钠溶液滴入四氯化锆的THF打浆稀释液中,简单处理一下,都不用旋干,直接找个阴凉处把溶剂晾干,得到的就是二氯二茂锆,含量98%以上。
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可以说这玩意属于肥肉,当时小公司的老板还很纳闷,这玩意卖得这么贵,合成这么简单,为毛没人做?
# ?2 i$ t% K2 n$ s( R不过没多久,他就知道为毛没人做了。
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3 |, r9 e8 n6 f" W. b我放火的那个中科院某所当年在北大技物楼斜对面,隔着一条马路,当然现在已经不在那里了。, o. ]3 T; ^* g; _* @: E
前段时间去道口咖啡喝咖啡。路过那熟悉的街道,技物楼还在,新东方英语还在,中科院某所已经拆了,合并到其他所里面了。
( ~( Z! Z; N: G, q8 `. [! S啊啊啊,我那逝去的青春啊~~~
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# z. H8 c4 c1 W2 `5 H. s8 s扯远了,书归正传。
3 B, T5 w+ d9 n# D之所以要到中科院某所去做而不是在小公司自己的实验室,关键有两点:; V( ~5 _5 T+ B/ ?
1没有粉碎机,四氯化锆是大块固体,需要粉碎之后才能使用。
& Z/ L: i. A1 T7 w; W; J" Q! l2小公司通风橱不是防火阻燃材质的,是木制的,怕出事。; @+ g2 g! Y* \5 K2 L
, {! f4 M, E2 _6 R$ u( o: |: B结果还怕什么来什么。" V# O& z' s' i1 d3 n, _" R9 `
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环戊二烯也买不着。: m" G) r; z5 W% H5 v1 L! h3 O
读者朋友们说卧槽又一个买不着的!叔丁基锂当初你就说买不着,我发现老七你用的都是买不着的玩意。0 a [ ]! k4 j+ W( X+ R8 D
这里你们真的错怪宝宝了。8 t! p: x6 u: t
叔丁基锂买不着是因为太危险,干燥的固体叔丁基锂一不小心就炸了。0 v* z$ }! Q; e" u) N
所以才配成戊烷溶液卖溶液。
) |' A5 w! [2 B$ l# _环戊二烯买不着是因为内玩意自己会聚合成二聚体或者三聚体。
& z" [8 b% b- a4 w5 u, _你能直接买到的是二聚环戊二烯或者三聚环戊二烯。
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咦?是不是有点眼熟?
2 Y( x2 y. Z, M9 ]# m& x三聚氰胺其实就是氰胺的三聚体,有些物质,单体不稳定,聚合物更稳定。1 y \" s$ g6 y; m: R
又扯远了。5 [6 q0 J- K' F# S4 U
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三聚环戊二烯常压精馏,馏分我百度查42.5℃,但我记得当时我取得馏分温度是45℃,这点误差也很正常,温湿度海拔都会对出馏温度有影响。( Z8 [; s: ?& |) F6 \
蒸出来的就是单体,赶紧用,自己放着放着就又聚合了。6 Z3 J4 h8 n' X: ^9 H, \
: d% U: z2 H3 F: c( @$ q* h& Q那是一个蜂和日历(这不是错别字,是我故意的)的日子。
7 P9 `3 g5 |" C& [- `. M) e我一边打钠砂,一边精馏环戊二烯。
6 {: f/ W: h1 F* Y: U这时候我发现环戊二烯的馏分有点异常?2 B# @& T% M' y1 I q3 i. m0 C4 }! L
首先,馏分有些粘稠,在尾接管那边有拉丝的现象。3 s0 u) s2 _6 C
其次,出溜温度不对,50℃,5℃的误差,说大不大,说小不小,属于一个比较擦边的范畴。% W3 U% c2 |: H2 S7 @. i
所以我和课题负责人才都没有特别重视。6 q7 a9 W! c: w5 {) j1 Z& D" |
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当时我就给课题负责人也是我的领导,李博士打了个电话跟他说了这事。! t$ G x9 y& c. X; @
李博士想了想,说你先做着,注意观察,有异常现象立刻告诉我,最后跟我说,注意安全。
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因为金属钠反应本身就很危险。
# d) y9 q2 }# E, S2 @1 ^# O所以我在通风橱边上放了消防砂,阻燃毯,还有我的老习惯,一个灭火器。# ?! J6 ^; P& J. |8 _$ C! y" X
这里面我要说,该研究所的灭火器配置比较合理,干粉和二氧化碳各占一半。$ N. ]- v) P7 d8 G' `8 H" F
但是,我倒霉催的那次放在边上的是一个二氧化碳灭火器。7 f" U, s( p& k$ q8 ~1 n
3 c0 L8 b. ^ J2 }在这里插一句金属钠的着火的题外话,我个人是不建议用二氧化碳灭火器的。虽然金属钠无法直接与二氧化碳反应(高温高压下是可以直接反应的,常压条件下不反应),金属钠与氧气和水的产物,比如过氧化钠,氧化钠,氢氧化钠,都可以和二氧化碳反应。
3 x5 @$ ^! g% F1 f, {( _. H; c用二氧化碳灭火器扑灭金属钠的火灾,效果非常不好!
+ w4 @$ }/ |7 {9 O8 `因为二氧化碳灭火器的主要作用是阻断空气让火焰窒息熄灭。' Y% [5 L" m; G( B
而金属钠的各种产物直接消耗了二氧化碳。3 N+ T+ @) F, M* j) G8 T, V, V
! a6 w- c \/ T. ^我那时候用的视觉效果就是,麻痹火势变小了,但就是不灭!
$ P+ |* s# X! E9 Y1 t* r1 n. k& b( d半死不活的在那里烧。% a5 j% C+ k$ V y$ B
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好了言归正传。
& ~" H6 F5 u7 [ w有些粘稠的环戊二烯我用THF稀释之后就开始向钠砂里面缓慢滴加,在-7℃的条件下。
: ^( C+ D- Y0 c# q6 r不得不说,这步反应的实验现象十分漂亮!9 {7 H8 O6 _ p8 M# h! _) Q
体系会很快变成暗红色,金属钠会逐渐消失,最终形成亮红色透明液体。
s8 o! f( x, U. i2 e# ?" a跟红宝石的颜色一样,比最好的红葡萄酒的颜色还美丽。
+ a- F8 y: o' U, P让人的视线久久的沉迷在那美丽的颜色里而无法自拔。
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( s, W4 Z1 B7 G& o9 B5 Z' J& G化学的迷人之处就在于此~~~
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但是那天,现象不一样,以往滴加的时候,因为我开着搅拌,所以反应瓶里会有一个起伏的波浪,亮红色的波浪,十分漂亮。
9 ]! K, ]. ^- O但是那天,液面是平的。0 l! w) R, Z( ]+ p! v
' ? d$ i0 y. H8 i* H. x我拔掉一个玻璃塞往里看,发现液面上有大量的泡沫,而且放热异常剧烈。3 v! g) s( Z& J, `# C8 H) n3 s
出于稳妥起见,我停止了滴加,向冰水浴里面加入了大量的冰试图降温。, \' s- i0 w* a# Y$ d. o' A0 d
搅拌没有停。- C8 f- I w! c, E$ R; P9 y" |
但是作用不明显。
' ~6 V% R, A8 _4 A! ?( u- G) g" z温度依然在上升,泡沫的界面继续升高。已经快满了。
' t: I2 w( W! i2 `" v2 Q9 x8 Q这时候我打算撤去冰水浴,因为如果喷料,钠砂接触到水,肯定要着火。
7 J/ R1 R- I. ~0 @6 u. R喷料就随它去喷吧。
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3 w/ J1 Q% |2 k5 L" J但是已经来不及了。) M b" u# b+ ?6 [0 D: j% L
我正在撤冰水浴的时候,就喷料了。8 Z# o; \2 a" L/ H5 c
红色的液体从冷凝管上端喷出来,洒在了冰水浴上。
8 K+ X; N/ Y6 |8 S7 r几乎是瞬间,火就着起来了。* {; G5 X3 N# F
( m9 r- P0 ?& l1 w& Y/ z差点烧到我的手。! r2 O+ k2 A8 D% C5 @
然后第一反应就是我用沙子把冰水浴连带反应瓶覆盖了一层。
' n7 Q+ P7 X+ @+ `: q有人会说然并卵啊,老七你的反应瓶内的有机溶剂肯定也已经起火了。, i; ]9 h5 [) i. V
瓶子里你肯定没辙。
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这话没错,但这并不是没用,首先,沙子覆盖住了冰水,隔绝了钠砂的引燃源,这样我只需要灭掉金属钠的火,就可以了,不会发生二次复燃。
- R( E; u$ ]# g5 b. Z+ ]9 s, @如果你们灭过化学火灾就会明白我的这句话。
4 P n$ m% T. ^- Y化学火灾的难点不在灭火,而在复燃。
* [* ^# w, R& _7 r; U- g* D4 v0 z很多看起来已经灭了的火,不继续用两罐干粉灭火器巩固一下效果,过个几分钟十几分钟,就尼玛又着了!4 n9 ]! C2 M: |) r `2 \% K9 `: B
这一点,放过火和灭过火的绝对深有体会!
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但事实证明,麻痹我的确想多了~!
- G, }! S9 W9 R1 `3 a6 L1 t二氧化碳灭火器没个鸟用啊!: N$ g# L# D5 s
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一瓶尼玛分分钟就喷光了,但钠依然在欢快的燃烧,小火苗欢脱欢脱的跳跃,根本没灭!4 `4 T0 e, C- w2 ]- k4 h
这时候我真急了。 n% n: i7 x* M3 X X
拉下通风橱的玻璃板,出门就去找干粉灭火器。
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" ^7 ^6 A! E& X所谓祸兮福所倚福兮祸所伏,我的这个行为还莫名其妙救了我。
+ V, L; l6 o r- d/ e在我找干粉的过程中,反应瓶继续燃烧,通风橱的玻璃前挡,因为里面很热,外面很冷,受热不均直接烧碎了,爆炸开来。
5 I5 g4 I4 H6 d' b碎玻璃蹦出老远。
0 L1 f4 L) J# ]4 g如果当时我在通风橱前扑救,肯定被玻璃伤到了。, V2 j: [# @3 D! ^8 R& V, p
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爆炸惊起了很多人,这时候我拎着俩干粉灭火器跑回来继续喷。) v8 P) u; @, ]8 z& J3 M. j
周围实验室的人纷纷围过来发现着火了,各种惊慌失措。7 F& n# c8 b$ Z! {+ b) D
有一个大哥很冷静的去找灭火器,给我做接力。
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干粉灭火器的效果就非常好了,我用了两罐,火情就彻底灭了。
8 o9 I! G# B" E9 w0 l4 @然后我又接过大哥找来的干粉灭火器,喷了两罐,巩固一下效果,麻痹这可是金属钠的火灾,复燃性非常大。
; w8 ?, v4 T1 O. \- }这个事情后果很严重,我作为当事人,直接写了检查,在当年中科院的网站上,是能查到的。( e$ @, P* E- u6 S3 F# e
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但是与此同时,我作为当事人,责任反而是最小的。 I( V/ \) C' b' d" f$ o( G
事后分析,问题出在环戊二烯蒸馏的馏分上,之所以馏分不对,是因为吸潮进水了,所以会拉丝变粘稠,所以综合馏分温度会高。
& F% T" B, ?9 ^. J) M4 l而金属钠最怕见水,所以会起大量泡沫,所以会喷料。
$ {8 i! |4 m# r1 L3 r4 H但是具体到我个人,从最开始的及时汇报,到起火之后的现场处置。
2 v+ ~( n9 @9 G- {5 R. N; \都可以说没有错误的行为。7 H% s8 J$ h9 k: @/ _% T
做到了将损失降到最小。
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3 E5 U4 [9 B( F这可不是我在吹,我当时的那个实验室很大,另外一端就是两个20升精馏瓶在精馏乙醚,如果火势蔓延过去,40升乙醚爆炸,该研究所主楼就只有拆了重盖了,因为爆炸的冲击波绝对会对主结构造成不可修复的损害。
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# a: B- N4 @# r% k从头到尾,只不过烧了一个通风橱,和几个玻璃瓶子,用了几个灭火器,已经属于不幸中的大幸。+ @$ L" C' x9 {- R; E
损失比较小。
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4 g$ F( B5 p& I) O. C9 v所以虽然发生了这件事,小公司的老板也没开除我,而且希望我继续留在该公司发展。+ |! P& W7 x% a- Z; S) t
因为我以前说过,作为一条化学狗,会灭火是个比较罕见的技能点。! R8 v3 I! V% H
懂行的都很明白。
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但我还是毅然决然的辞职了。
0 ^* j! s. e* K0 G而且作为前辈,告诫所有后辈化学人。
" b' ?8 l# n$ N1 I, Q尽量不要去小公司,咱们化学这行,本来就危险。 r6 p% G" e. J V( m
大公司大企业,更正规一些,个人防护措施好,说句不好听的,就算真出事,你挂了,你家人得到的赔偿也高。' G3 }: ~6 g- g# b
小公司小作坊,实在不是就业的首选。
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0 t7 M0 J( \" A' l( r0 z0 c张弛有度,大事中间穿插小事。) k& o$ G0 c) h& h% M7 e
接下来就是几件小事。
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& L5 g! E: c; \5 m6 e0 |土鳖抗铁牛。 |
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